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技術(shù)文章

卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)用速遞 | 鈉離子電池水分含量測(cè)定解決方案

更新時(shí)間:2025-12-10 瀏覽次數(shù):80

鈉離子電池電解液1mol/L 雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鈉 (NaTFSi)水分含量測(cè)定解決方案












關(guān)于鋰電池材料

鋰離子電池一般主要由五部分組成:正極、負(fù)極、電解液、隔膜、外殼與電極引線,正極包括由鈷酸鋰或鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰等及鋁箔組成的電流收集極。負(fù)極由石墨化碳材料和銅箔組成的電流收集極組成。電池內(nèi)充有有機(jī)電解質(zhì)溶液。


隨著新技術(shù)的更新迭代,通過(guò)添加導(dǎo)電鹽(如:六氟磷酸鋰等)和其他添加劑,電池的性能和穩(wěn)定性得以進(jìn)一步提升。鋰離子電池內(nèi)部必須要求是水含量低于20mg/kg的環(huán)境,因?yàn)槌S玫膶?dǎo)電鹽會(huì)與水反應(yīng)生成HF,由于其有毒和腐蝕性,會(huì)損壞電池單體。同時(shí),水分含量高不僅會(huì)降低電池容量、減少電池的循環(huán)使用次數(shù)、導(dǎo)致電解液中的鋰鹽分解,還會(huì)影響正極材料、負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,對(duì)鋁集流體進(jìn)行腐蝕等。因此,水分含量是鋰電池生產(chǎn)和質(zhì)量控制中最關(guān)鍵的指標(biāo)之一。


N雙(三氟甲基磺酰基)亞胺鈉是鈉離子電池電解液中的關(guān)鍵成分之一,與其他鈉鹽(如:高氯酸鈉、六氟磷酸鈉等)相比,其優(yōu)勢(shì)包括:電化學(xué)穩(wěn)定性高,適用于高電壓環(huán)境;與多種溶劑兼容性好;無(wú)需額外成膜添加劑即可形成穩(wěn)定界面。


由于鋰電池生產(chǎn)中所用的材料和試劑的水分含量都極低,建議選擇卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定方法。根據(jù)不同的樣品性質(zhì),可采用不同的測(cè)試方法,能夠溶解在庫(kù)侖法試劑中的樣品可采用直接測(cè)定法,如:電解液、溶劑等液體樣品,六氟磷酸鋰等可以溶解的固體樣品等;對(duì)于正極材料、負(fù)極材料、電池隔膜等無(wú)法溶解的固體樣品,可以通過(guò)卡氏加熱爐方法測(cè)定其水分含量。如:正極材料、正負(fù)極片、電池隔膜等。


實(shí)驗(yàn)技巧和建議:

? 含醛酮結(jié)構(gòu)的樣品,如:含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛類(lèi),以及含有丙酮、丁酮、環(huán)己酮等酮類(lèi)的樣品,需使用醛酮專(zhuān)用陽(yáng)極液和陰極液(適用于有隔膜滴定池)。


? 許多鋰電池材料具有吸濕性,在處理過(guò)程中會(huì)從大氣環(huán)境中吸收水分。因此,建議盡量減少樣品與大氣濕氣接觸,以獲得可靠且可重復(fù)的測(cè)定結(jié)果。建議樣品制備,甚至整個(gè)測(cè)定過(guò)程都應(yīng)在干燥的手套箱中進(jìn)行。


? 一些常見(jiàn)的電解質(zhì)添加劑(如:氯乙烯或硼酸鹽)會(huì)與含卡爾費(fèi)休試劑中的醇類(lèi)物質(zhì)發(fā)生副反應(yīng)。建議減小樣品取樣量、加大更換試劑的頻率、快速滴定至終點(diǎn),可以大大提高測(cè)定結(jié)果的可靠性和精準(zhǔn)性。



卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(有隔膜滴定池)

所需試劑(Aquastar®庫(kù)侖法滴定劑,降本增效:只需用1瓶試劑,無(wú)需區(qū)分陰極液和陽(yáng)極液)

貨號(hào)

產(chǎn)品描述

滴定劑

用量

備注

1.09255.0508

Aquastar®庫(kù)侖法滴定劑,用于有隔膜滴定池,陰/陽(yáng)極液均適用

5 mL

用作陰極液

100 mL

用作陽(yáng)極液

1.88055.0010

Aquastar®標(biāo)準(zhǔn)水,15-30 ppm,庫(kù)侖法測(cè)定和卡氏爐(120-160°C)測(cè)定

/

CRM級(jí),包裝規(guī)格:10 x 8mL

1.88051.0010

Aquastar®標(biāo)準(zhǔn)水 0.1%(1.0 mg 水/g)

/

CRM級(jí),包裝規(guī)格:10 x 8mL


儀器參數(shù)設(shè)置

滴定儀參數(shù)設(shè)置建議,用于終點(diǎn)指示,例如:

極化電流I(pol) = 5 - 10 μA

終點(diǎn)控制電位U(EP) = 50 - 100 mV

穩(wěn)定時(shí)間:30秒

滴定終止標(biāo)準(zhǔn):  漂移值< 10 μg/min

3. 取樣量:1克

方法步驟簡(jiǎn)介:

將卡爾費(fèi)休試劑分別倒入帶有隔膜滴定池的陰極和陽(yáng)極室中。啟動(dòng)滴定儀,滴定至系統(tǒng)平衡和干燥,經(jīng)過(guò)預(yù)滴定和漂移值穩(wěn)定后,用注射器將樣品注入滴定池(通過(guò)稱(chēng)量注射器前后的重量差,來(lái)精確稱(chēng)量待測(cè)樣品重量),開(kāi)始進(jìn)行庫(kù)侖滴定法測(cè)定,儀器上直接讀取待測(cè)樣品的水分含量值。


卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(無(wú)隔膜滴定池)

所需試劑(Aquastar®庫(kù)侖法滴定劑,降本增效,一站式采購(gòu))

貨號(hào)

產(chǎn)品描述

滴定劑

用量

備注

1.09257.0508

Aquastar®庫(kù)侖法滴定劑,有/無(wú)隔膜滴定池均適用,陰/陽(yáng)極液均適用

100 mL

左側(cè)試劑二選一,無(wú)隔膜滴定池?zé)o需配陰極液

1.88079.0500

Aquastar®庫(kù)侖法陽(yáng)極液,用于無(wú)隔膜滴定池(新配方可有效避免結(jié)晶現(xiàn)象,適用于環(huán)境濕度較大的實(shí)驗(yàn)室)

100 mL

1.88055.0010

Aquastar®標(biāo)準(zhǔn)水,15-30 ppm,庫(kù)侖法測(cè)定和卡氏爐(120-160°C)測(cè)定

/

CRM級(jí),包裝規(guī)格:10 x 8mL

1.88051.0010

Aquastar®標(biāo)準(zhǔn)水 0.1%(1.0 mg 水/g)

/

CRM級(jí),包裝規(guī)格:10 x 8mL


儀器參數(shù)設(shè)置

滴定儀參數(shù)設(shè)置建議,用于終點(diǎn)指示,例如:

極化電流I(pol) = 5 - 10 μA

終點(diǎn)控制電位U(EP) = 50 - 100 mV

穩(wěn)定時(shí)間:30秒

滴定終止標(biāo)準(zhǔn):  漂移值< 10 μg/min

3. 取樣量:1克

方法步驟簡(jiǎn)介:

將卡爾費(fèi)休試劑倒入無(wú)隔膜滴定池中。啟動(dòng)滴定儀,滴定至系統(tǒng)平衡和干燥,經(jīng)過(guò)預(yù)滴定和漂移值穩(wěn)定后,將樣品放入稱(chēng)量皿上(通過(guò)稱(chēng)量皿前后的重量差,來(lái)精確稱(chēng)量待測(cè)樣品重量),開(kāi)始進(jìn)行庫(kù)侖滴定法測(cè)定,儀器上直接讀取待測(cè)樣品的水分含量值。


其他常用產(chǎn)品推薦

貨號(hào)

產(chǎn)品描述

包裝規(guī)格

1.88035.0500

緩沖溶液(用于強(qiáng)酸性樣品的緩沖,

調(diào)節(jié)pH值至5-7)

500mL

1.88036.0500

緩沖溶液(用于強(qiáng)堿性樣品的緩沖,

調(diào)節(jié)pH值至5-7)

500mL

1.00136.0250

苯甲酸

250G

1.08297.2500

二甲苯

2.5L

1.09684.1000

甲酰胺

1L

1.05704.0250

分子篩,孔徑0.3nm,直徑2mm,

粒徑10 mesh

250G

1.05734.0250

分子篩,孔徑0.3nm,直徑2mm,

粒徑10 mesh,含指示劑

250G



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